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經(jīng)驗(yàn)者分享吹掃捕集工作原理及步技術(shù)要點(diǎn)

更新時(shí)間:2020-08-08      點(diǎn)擊次數(shù):2050
   吹掃捕集是一款帶電子冷阱的數(shù)十位固液一體全自動(dòng)吹掃捕集儀。支持液體樣品自動(dòng)取樣到吹掃瓶中進(jìn)行捕集,也支持對(duì)固體樣品自動(dòng)加入蒸餾水振蕩混合直接進(jìn)行捕集。
 
  目前的主要改進(jìn)是濃縮技術(shù)的應(yīng)用,其已成為整個(gè)分析過(guò)程中的關(guān)鍵所在。在環(huán)境有機(jī)化學(xué)中,應(yīng)用吹掃捕集技術(shù)分析揮發(fā)性有機(jī)物是應(yīng)用較廣泛的痕量分析方法。主要原因是它可用于各種樣品中多種有機(jī)物的分析測(cè)定,迄今為止,它仍然是高靈敏度的分析方法之一。
 吹掃捕集
  工作原理
 
  不使用任何清洗容器,可直接從20毫升的瓶子中清除揮發(fā)性物質(zhì),可以用固體或液體樣品填充,也可選擇熱解吸管。在吹掃捕及模式下,每只小瓶被移動(dòng)到一個(gè)加熱的樣品裝置中,在那里,一根長(zhǎng)或一根短針穿透密封隔。所有揮發(fā)性物質(zhì)都在微填充捕集中被吹掃和濃縮。吹掃過(guò)后的水經(jīng)過(guò)珀?duì)柼?yīng)或膜脫水器中和樣品中分離。被吹掃的物質(zhì)由一個(gè)珀?duì)柼?yīng)的冷卻器在-35C中釋放,末了通過(guò)快速熱解吸到氣相色譜儀。在吹掃過(guò)程中,冷卻溫度為-35°C是持續(xù)所有分析化學(xué)在捕集中非常必要的。通過(guò)使用樣本循環(huán),可以將內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)添加到樣品瓶中。在處理完樣品后,載氣將針頭和除水裝置清洗干凈,雜質(zhì)和水從系統(tǒng)中安全地移除。
 
  每一步驟的技術(shù)要點(diǎn):
 
  ①各種規(guī)格的自動(dòng)進(jìn)樣器(根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選用):樣品數(shù)量,自動(dòng)識(shí)別固體液體,稱重等功能。
 
  ②吹掃是否需要加熱:紅外加熱。
 
  ③傳送管路惰性處理。
 
  ④吸附時(shí)要低溫環(huán)境,解吸要瞬間加熱。因?yàn)榈蜏丨h(huán)境是靠風(fēng)冷,所以?shī)A套加熱影響風(fēng)冷,建議是直接加熱絲加熱。瞬間加熱的升溫速率盡可能大一些為好。
 
  ⑤由于前一步驟的瞬間加熱,氣體膨脹,還有吹出來(lái)的水分,需要進(jìn)行冷聚焦和消除水分。運(yùn)用微吸附技術(shù),使載氣流量減小到1-5ml/min,不用分流便可直接進(jìn)樣到GC。
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